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    公开号:WO1992011202A1
    申请号:PCT/JP1991/001715
    申请日:1991-12-16
    公开日:1992-07-09
    发明作者:Ikuo Shiraishi；Yasuhiko Ninagawa；Kazuhiko Tsuji；Yoshihiro Matsufuji
    申请人:Mitsui Mining Co., Ltd.；
    IPC主号:B01D53-00
    专利说明:
    [0001] 明 細 書 脱硝性能の高い脱硫脱硝用成形活性コ ーク スの製造 方法
    [0002] 技 術 分 野
    [0003] 本発明 は、 脱硫脱硝用成形活性コ ーク ス 、 特に耐 圧、 耐摩耗及び耐衝撃性に優れ大規模装置に実用可能 な脱硝性能に優れた脱硫脱硝用成形活性コ ーク スの製 造方法に関する 。
    [0004] 背 景 技 術
    [0005] 乾式法によ り 排ガス中の NOx を除去する方法と して は、 ア ンモニアの存在下に金属系触媒と高温で接触さ せて分解するか、 ア ンモニアの存在又は不存在下に粒 状活性炭な どの炭素質吸着材層を通過させて分解ある いは吸着させる方法な どが知られている。
    [0006] これらの中で炭素質吸着材を使用する方法は、 炭素 質吸着材が SOx の吸着能力に優れているので燃焼排ガ スな ど SOx が共存するガスの処理方法と して特に好適 である 。
    [0007] しか しながら これらの炭素材は金属系触媒に比較し て脱硝能力がやや低いので、 その脱硝能力を向上させ る種々 の試みがなされている。
    [0008] 例えば活性炭な どの炭素材の脱硝能力をざら に向上 させる方法と して、 炭素材に Ti， Cr. V , Fe, など の金属を担持させたり 、 炭素材を、 硝酸、 硫酸、 過酸 化水素水などの酸化性溶液で処理するか、 水蒸気の存 在下に、 02 , 03 , S 03 ， N Oなどの酸化性ガスで処理し て酸化、 賦活する こ と によって脱硝性能を向上させる 方法 （ U S P 4 , 2 1 0 , 6 2 8号公報など） が挙げ られる。
    [0009] 脱硫脱硝用の炭素質吸着材と しては従来から活性炭 が使用されていたが、 最近では従来の活性炭とは異な る観点から、 特に脱硫脱硝性能に優れた脱硫脱硝用成 形活性コークスが開発されている （特公昭 6 2 — 5 1 8 8 5号公報など） 。
    [0010] この種の脱硫脱硝用成形活性コークスは、 活性炭に 比較して比表面積は小さ く 3 0 0 m2 Z g以下で、 細孔 分布も異なる もので、 耐圧、 耐摩耗、 耐衝撃などの強 度が高いので、 大規模実装置の移動床や流動層形式の プロセスでの吸着、 再生の繰返し使用に適しているも のであるが、 これらの活性コークスについても脱硝能 力の向上が求められるよう になってきている。
    [0011] しかしながら、 前記の活性炭の脱硝性能向上に試み られている方法に従って脱硫脱硝用成形活性コークス を処理する と金属を担持させた活性コークスでは排ガ ス中に共存する S 0 2 ガスによ り金属が硫酸塩化し、 脱 硝性能が低下してく る という欠点があ り 、 また、 酸化 性溶液によ り酸化、 賦活する方法では細孔内部まで賦 活する こ と が難し く 、 脱硝活性を大き く 向上させる た めには繰 り 返し酸化処理をする必要があつ た。
    [0012] さ ら に、 酸化性ガスによ る酸化、 賦活では細孔内部 まで賦活が進行し、 脱硝性能を向上させる効果は認め られるが、 得られる活性コ ークスの強度が低下し、 移 動床形式の脱硫脱硝装置での繰 り 返し使用に耐え られ ない と い う 問題点があっ た。
    [0013] すなわち、 前記脱硫脱硝用成形活性コーク スの脱硝 性能を向上させる ためには、 従来の活性炭と は別に、 改めて処理方法を探索す る必要があ る こ と がわかつ た。
    [0014] 発 明 の 開 示
    [0015] 本発明の目的は、 前記従来技術の欠点を解決し、 高 い強度と すぐれた脱硝性能を有する脱硫脱硝用成形活 性コーク スの改良された製造方法を提供する こ と にあ る 。
    [0016] 本発明の第 2 は、 石炭を原料と して製造し、 乾燥し た成形活性コーク スを反応器に入れ、 先ず第 1 段階と して活性コ 一ク ス層に 2 5 0 °C以下の温度で、 不活性 ガスで希釈し 2 〜 1 O vol %の S03 を含むガスを 3000 〜 6 G 0 Ohr _ 1の S V値で 1 時間以上通過させて成形活性 コ 一ク ス に S03 ガスを吸着させる と と も に一部反応を 進行させ、 次いで第 2 段反応と して 3 0 0 eC以下、 好 ま し く は 1 0 0〜 3 0 0 ° (：、 さ らに好ま し く は 1 5 0 〜 2 5 0 °Cの温度で不活性ガスで希釈し 2〜 1 O vol %の S03 を含むガスを 100 lOOOhr-1の S V値で 4時 間以上通過させて反応させたのち、 不活性雰囲気下に 3 0 0〜 6 0 0 °Cの温度で熱処理を行う こ とを特徴と する脱硝性能の高い脱硫脱硝用成形活性コークスの製 造方法である。
    [0017] 本発明の第 3 は、 小容積の上室を、 成形活性コーク スの流通路を介して大容積の下室の上に設けた反応器 を使用し、 成形活性コークスは上室に供給して前記流 通路を通じて下室よ り系外に導き出し、 so3 含有ガス は先ず下室に供給して下室内の成形活性コークス層内 をその流れに対し直交流で通過させ、 次いで上室の成 形活性コークス層内をその流れに対し直交流で通過さ せて成形活性コークスと反応させる こ とを特徴とする 脱硝性能の高い脱硫脱硝用成形活性コークスの製造方 法である。
    [0018] 本発明の方法によれば、 従来の方法では得られなか つ た耐圧、 耐摩耗及び耐衝撃性に優れ、 大規模装置に 実用可能な、 高い脱硝性能を有する脱硫脱硝用成形活 性コ一クスを効率よく製造する こ とができる
    [0019] 発明を実施するための最良の形態
    [0020] 本発明で原料と して使用する成形活性コークスは、 粉砕し た石炭を主原料と し、 粘結剤を添加して成形 し、 乾留、 賦活するか、 石炭を乾留して半成コークス と し たものを主原料と し、 これを粉砕し た ものに副原 料と して石炭類及び粘結剤を加えて成形後再度乾留、 賦活して得られる比表面積が 1 0 0 〜 3 0 0 m 2 / gの多 孔質炭材を意味する。
    [0021] なかでも高性能の脱硫脱硝用成形活性コーク スを得 る ためには、 石炭を乾留 して半成コークス と し たもの を主原料と し、 これを粉砕し たものに副原料と して石 炭類及び粘結剤を加えて成形後再度乾留、 賦活し たも のが好ま しい。
    [0022] こ の成形活性コークスの形状は特に制限はないが、 移動床形式の脱硫脱硝装置で使用するためには、 径が 3 〜 2 0 mmで長さ 5 〜 2 5 mmの柱状の も のが好ま し い
    [0023] なお、 乾留工程においては揮発成分の揮発によ り細 孔が生成し、 ま た発生するガスや水蒸気によ り 一部賦 活が進行 し て比表面積が増加 し 、 比表面積 1 0 0 〜 1 5 0 m 2 / gのものが得られるので、 目的 と する製品の 性状によ っ ては成形活性コーク ス製造時の賦活工程は 省略して も よい。
    [0024] 以下、 本発明の方法をプロセス に従っ て詳細に説明 する 。
    [0025] 先ず水分が 1 wt %以下と なる よ う に充分に乾燥し た 原料の成形活性コ ーク スを反応器に入れ、 3 0 0 °C以 下の温度域で乾燥し た S 0 3 含有ガスを通じて反応させ る。
    [0026] この際急激に反応させる と部分的に発熱が起こ り反 応が暴走する恐れがあるので、 次のよ う に 2段階で反 応させるのが好ま しい。 先ず第 1 段階と して成形活性 コークス層に 2 5 0で以下の温度で、 不活性ガスで希 釈し 2 〜 1 O vol %の S03 を含むガスを 3000〜 6000 hr—1の高 SV値で 1 時間以上通過させて成形活性コーク スに S03 ガスを吸着させる と と もに一部反応を進行さ せ、 次いで第 2段反応と して 3 0 0 °C以下、 好ま し く は 1 0 0 〜 3 0 0で、 さ らに好ま し く は 1 5 0 〜 2 5 0での温度で不活性ガスで希釈し 2 〜 1 O vol % の S03 を含むガスを 100 lOOOhr—1の SV値で 4時間以 上通過させて反応させる。
    [0027] 第 1 段の反応において SV値が SOOOhr—1未満では、 異 常発熱が起こ りやすく 、 また、 SV値が SOOOhr-1を超え る と S03 の吸着量が少なく なるので、 効果が小さい。
    [0028] 第 2段の反応においては、 温度が 1 0 0 未満では 反応が遅く 、 長時間の反応が必要であ り 、 また成形活 性コークスへの S03 吸着量が多く な り すぎるため得ら れる脱硫脱硝用成形活性コークスの強度が低下するの で好ま し く ない。
    [0029] —方温度が 3 0 0 °Cを超える と反応が非常に早く な り 、 成形活性コ一クスの表面のみで反応が進行してし まい、 また、 反応時間が 4時間未満では成形活性コー ク スの内部まで充分に賦活が進行しないので脱硝性能 の向上効果が小さいので好ま し く ない。
    [0030] 本発明の方法においては、 原料の成形活性コークス と しては水分が 1 wt %以下のものを使用 し、 乾燥した S 0 3 含有ガス と反応させる こ と が必要である。
    [0031] S 0 3 ガス と しては通常の工業用 S 0 3 ガスを適宜希釈 して使用すればよいが、 成形活性コーク スの物性に悪 影響を与える水分その他の有害物質を含ま ないもので あれば、 硫酸製造プラ ン ト な ど各種化学プロ セスから の副生ガスを使用する こ と もでき る。
    [0032] 原料の成形活性コークスある いは反応ガス中の水分 が多 く なる と得られる製品の強度が低下し、 特に割れ 易 く な り 、 粒度が小さ く なつ て し ま う ので好ま し く な い
    [0033] 成形活性コークス と S 0 3 ガス と の反応は通常の固体 -気体反応に用い られる方法、 装置を適宜組み合わせ て行う こ と ができ る。
    [0034] 例えば、 成形活性コーク スを充填し、 適当な温度に 保持し た反応器内に so3 含有ガスを通気する方法が一 般的であるが、 小容積の上室を成形活性コーク スの流 通路を介して大容積室の下室の上に設けた反応器を使 用 し、 原料の成形活性コーク スは先ず上室へ供給し次 いで前記流通路を通して下室へ、 すなわち上方か ら下 方へ と 流れる よ う に し 、 下室よ り 系外に導 き 出 し 、 S03 含有ガスは先ず下室に導入し、 下室内を成形活性 コークスの流れに対し直交流で通過させ、 次いでこの 下室を通過したガスを上室に供給して上室内を成形活 性コークスの流れに対し直交流で通過させるよう にす れば連続的に製造する こ とができ、 本発明の方法と し て特に好適である。
    [0035] この方法によれば、 上室を小さ く しているので原料 の成形活性コークスの上室における滞留時間は比較的 短く な り、 しかも下室で成形活性コークスと反応して 濃度が薄く なつた S03 含有ガスが高 SV値で通過するの で、 成形活性コークスと so3 との急激な反応が抑制さ れ、 部分的な発熱を防ぐこ とができ、 下室においては 上室で so3 を吸着した成形活性コークスが比較的長時 間滞留し、 低 SV値で供給される比較的高濃度の S03 含 有ガスと接触して充分な反応が進行するので、 均質か つ高性能の製品を得る こ とができるのである。
    [0036] これらの反応工程においては、 成形活性コークス表 面の細孔内での so3 の吸着と脱着（S03+ C → S02 + C *" 0)が繰り返し起こ り、 成形活性コークスの酸化及び 賦活が進行する。
    [0037] 成形活性コークスあるいは so3 ガス中に水分が含ま れている と、 成形活性コークスの細孔内で so3 ガスが 発煙硫酸とな り 、 成形活性コークスの強度を著し く低 下させるので水分は充分に除去しておく こ とが必要で ある。
    [0038] S03 ガス と反応させた成形活性コーク スはなお余分 な S03 を吸着しているので、 窒素な どの不活性ガスの 気流下に 3 0 0〜 6 0 0 でで熱処理して S03 を脱着さ せる。
    [0039] この熱処理工程において も、 脱着する S03 ガス と成 形活性コーク ス と の反応が起こ り 、 さ らに脱硝性能が 向上し、 脱硝性能に優れた脱硫脱硝用成形活性コ ーク スが得られる。
    [0040] S03 ガス と反応させる こ と によ り 成形活性コークス の表面の含酸素官能基量が増加する。
    [0041] この含酸素官能基は成形活性コーク スのア ンモニア 吸着能及び NOの酸化活性を大幅に向上させる ので成形 活性コーク スの脱硝性能が大き く 向上するのである。
    [0042] 本発明の方法によ っ て得られる脱硫脱硝用成形活性 コークスは、 比表面積が 1 2 0〜 3 5 0 m2Z gで、 高 い強度と す ぐれた脱硫脱硝性能を有してお り 、 移動床 形式の脱硫脱硝装置で使用するのに好適であ り 、 特に 好ま しい温度範囲である 1 5 0 - 2 5 0 °Cで反応させ たものは後記の測定方法によ り 測定し た強度が 9 5 % 以上、 ま た、 後記の測定条件で測定し た脱硫率、 脱硝 率がいずれも 8 0 %以上と い う 優れた性能を有してい る 。
    [0043] こ の脱硫脱硝用形成活性コーク スは、 通常の脱硫脱 硝プロセスに使用して優れた脱硫脱硝効果を示すこ と はもちろんであるが、 特に脱硝性能が高いという特徵 を有するので、 排ガス中に含まれる SOx が少ない流動 床ボイ ラー排ガスやコ ジエネ レーシ ョ ン排ガスの脱硝 に適してお り 、 設備の小型化が可能である。
    [0044] 実 施 例
    [0045] 以下実施例によ り本発明の方法をさ らに具体的に説 明する。 なお、 本実施例において、 脱硫脱硝用成形活 性コークスの強度、 脱硫率及び脱硝率の測定は次の方 法に従って実施した。
    [0046] [強度]
    [0047] 強度の測定方法は、 日本工業規格（JIS M 8801)で使 用するロガ試験器を用いるが内壁の 2 ケ所に幅 3 0 mm の邪魔板を対称に垂直に取り付けた内径 2 0 0 mm、 深 さ 7 0 mmの ドラム中に 2 O g の試料を入れ、 2 0分間 で 1 0 0 0回転させたのち、 6 mmの篩で篩って篩上に 残った試料の重量を測定し、 次式に従って計算した。
    [0048] 強度 （％ ) = 6随篩上に残っ た量（g) ÷ 2 0 (g) X 1 0 0
    [0049] [脱硫性能]
    [0050] 内径 5 5 mmのガラス管に、 試料を 1 2 5 mmの高さに 充塡し、 1 4 0 °Cの温度で、 S02 1 0 0 0 ppm 、 02 5 %、 H20 7 %、 残り N2のガスを、 SV- O O hr-1で 通過させ、 S02 の除去率を測定した。 [脱硝性能 ]
    [0051] 内径 5 5 mmのガラス管に、 試料を 1 2 5 mmの高さ に 充填し、 1 4 0 。Cの温度で、 NO 2 0 0 p pm 、 NH 3 2 O O pptn 、 02 5 %、 ^0 7 %残 り 2のガスを、 5 = 4 0 0 hr で通過させ、 NOの除去率を測定し た。
    [0052] [実験例 ]
    [0053] 石炭を乾留 して得られた半成コークスを粉砕し たも のを主成分と し、 これに粘結炭及び粘結剤を添加して ペレ ツ 卜状に成形し た成形原料を乾留、 賦活して得ら れた、 直径約 1 0 mm、 長さ約 1 0 〜 2 0 mmで、 比表面 積が約 1 7 0 m2/g、 強度 9 6 %の成形活性コ ーク スを 使用 し、 固定床流通式反応装置を用いて、 表 1 に示す 条件で S03 ガス と反応させた。
    [0054] 次いで窒素気流下に 4 0 0 eCで 1 時間加熱して熱処 理し た。 結果を表 1 に示す。
    [0055] 表 1 の結果から、 本発明の方法によ り S03 処理を行 う こ と によ り 、 成形活性コ ークスの強度を低下させる こ と な く 、 脱硝性能を大幅に向上させる こ と ができ る が、 活性コ ーク スある いは S03 ガス中に水分を存在さ せた例では製品の強度の低下が著し く 、 脱硫脱硝用成 形活性コ ーク ス と して不適当なもの しか得られないこ と がわかる。 71
    [0056] し 反応 （第 1段 第 2段） 製 na
    [0057] マレ Jd,
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    [0070] 1.5 5/5 0/0 3000/300 200/200 1/10 200 88 80 82
    [0071] 6 5/5 0/0 3000/300 200/200 1/10 180 64 80 78
    [0072] 2 0 5/5 0/0 3000/300 200/200 1/10 200 96 85 82
    [0073] 0 5/5 2/2 3000/300 200/200 1/10 180 57 80 75
    [0074] 3 0 5/5 0/0 3000/300 25/25 1/10 210 80 88 70
    [0075] 0 5/5 0/0 3000/300 120/120 1/10 200 88 85 76
    [0076] 0 5/5 0/0 3000/300 150/150 1/10 200 96 85 80
    [0077] 0 5/5 0/0 3000/300 200/200 1/10 200 96 85 82
    [0078] 0 5/5 0/0 3000/300 250/250 1/10 200 96 85 82
    [0079] 0 5/5 0/0 3000/300 300/300 1/10 210 96 88 72 注） 、 A C ：成形活性コ一クスを示す,
    [0080] 産業上の利用可能性
    [0081] 本発明の方法は、 従来の方法では得られなかっ た耐 圧、 耐摩耗及び耐衝撃性に優れ、 大規模装置に実用可 能な、 高い脱硝性能を有する脱硫脱硝用成形活性コー ク スを効率よ く 製造する こ と ができ る ものであ り 、 産 業上大き な利用価値を有している。
    [0082] 本発明の方法によ っ て得られる脱硫脱硝用成形活性 コーク スは、 高い強度と すぐれた脱硫脱硝性能を有し てお り 、 移動床形式の脱硫脱硝装置で使用するのに好 適である 。
    [0083] この脱硫脱硝用成形活性コ ーク スは、 通常の脱硫脱 硝プロ セスに使用 して優れた脱硫脱硝効果を示す こ と はもちろんであるが、 特に脱硝性能が高い と い う 特徴 を有するので、 排ガス中に含まれる S O x が少ない流動 床ボイ ラー排ガスやコ ジェネ レーシ ョ ン排ガスの脱硝 に適している 。 ま た、 触媒ある いは吸着材と して炭素 材を使用する脱硫脱硝装置の大き さ は主と してその炭 素材の脱硝性能によ っ て支配される ので、 本発明の方 法によ っ て製造される脱硫脱硝用成形活性コ ーク スを 使用すれば大幅な設備の小型化が可能である。
    权利要求:
    Claims 請 求 の 範 囲
    1 . 乾燥した成形活性コークスを、 1 0 0〜 3 0 0 。C、 好ま しく は 1 5 0〜 2 5 0 °Cの温度で S03 ガスと 反応させたのち、 不活性雰囲気下に 3 0 0〜 6 0 0 ^ の温度で熱処理を行う こ とを特徴とする脱硝性能の高 い脱硫脱硝用成形活性コークスの製造方法。
    2 . 石炭を原料と して製造し、 乾燥した成形活性コ —クスを反応器に入れ、 先ず第 1 段階と して活性コー クス層に 2 5 0 eC以下の温度で、 不活性ガスで希釈し 2〜 1 0 vol % (D S03 を含むガスを 3000〜 6000hr の SV値で 1 時間以上通過させて成形活性コークスに S03 ガスを吸着させる と と もに一部反応を進行させ、 次い で第 2段反応と して 3 0 0 °C以下、 好ま し く は 1 0 0 〜 3 0 0で、 さ らに好ま し く は 1 5 0〜 2 5 0での温 度で不活性ガスで希釈し 2〜 1 0 vol %の SO 3 を含む ガスを 100 〜 lOOOhr-1の SV値で 4時間以上通過させ て反応させたのち、 不活性雰囲気下に 3 0 0〜 6 0 0 での温度で熱処理を行う こ とを特徴とする脱硝性能の 高い脱硫脱硝用成形活性コークスの製造方法。
    3 . 小容積の上室を、 成形活性コークスの流通路を 介して大容積の下室の上に設けた反応器を使用し、 成 形活性コークスは上室に供給して前記流通路を通じて 下室よ り系外に導き出し、 S03 含有ガスは先ず下室に 供給して下室内の成形活性コーク ス層内をその流れに 対し直交流で通過させ、 次いで上室の成形活性コ ーク ス層内をその流れに対し直交流で通過させて成形活性 コーク ス と反応させる こ と を特徴と する脱硝性能の高 い脱硫脱硝用成形活性コークスの製造方法。
    4 . 成形活性コークスが、 石炭を乾留 して半成コー クス と し たものを主原料と し、 これを粉砕し たものに 副原料と して石炭類及び粘結剤を加えて成形後再度乾 留、 賦活して得られる比表面積が 1 0 0〜 3 0 0 m 2 g の多孔質炭材である請求項 1 , 2 又は 3 のいずれか に記載の脱硫脱硝用成形活性コ ークスの製造方法。
    5 . 成形活性コ ーク スが径 3 〜 2 0 mm、 長さ 5 〜 2 5 mmの柱状物である請求項 1 , 2 . 3又は 4 のいず れか に記載の脱硫脱硝用成形活性 コ ーク ス の製造方
    类似技术:
    公开号 | 公开日 | 专利标题
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    US4212852A|1980-07-15|Method of deodorizing gas containing hydrogen sulfide and ammonia and/or amines
    同族专利:
    公开号 | 公开日
    EP0515696A4|1993-03-03|
    CA2074093A1|1992-06-18|
    DE69125479T2|1997-07-17|
    EP0515696B1|1997-04-02|
    DE69125479D1|1997-05-07|
    EP0515696A1|1992-12-02|
    US5270279A|1993-12-14|
    JPH04219308A|1992-08-10|
    引用文献:
    公开号 | 申请日 | 公开日 | 申请人 | 专利标题
    法律状态:
    1992-07-09| AK| Designated states|Kind code of ref document: A1 Designated state(s): CA US |
    1992-07-09| AL| Designated countries for regional patents|Kind code of ref document: A1 Designated state(s): AT BE CH DE DK ES FR GB GR IT LU MC NL SE |
    1992-07-20| WWE| Wipo information: entry into national phase|Ref document number: 2074093 Country of ref document: CA |
    1992-08-14| WWE| Wipo information: entry into national phase|Ref document number: 1992900600 Country of ref document: EP |
    1992-12-02| WWP| Wipo information: published in national office|Ref document number: 1992900600 Country of ref document: EP |
    1997-04-02| WWG| Wipo information: grant in national office|Ref document number: 1992900600 Country of ref document: EP |
    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
    JP2/411078||1990-12-17||
    JP2411078A|JPH04219308A|1990-12-17|1990-12-17|Production of formed active coke for desulfurization and denitration having high denitration performance|EP92900600A| EP0515696B1|1990-12-17|1991-12-16|Process for producing formed active coke for desulfurization and denitrification with high denitrification performance|
    DE69125479T| DE69125479T2|1990-12-17|1991-12-16|Verfahren zur herstellung geformten aktiven koks zur entschwefelung und denitrifikation mit hoher denitrifikationsleistung|
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